水性聚氨酯乳液穩(wěn)定性測(cè)試方法
發(fā)布時(shí)間:2017-8-9
水性聚氨酯乳液穩(wěn)定性的測(cè)定,主要有機(jī)械溫度性測(cè)試、凍融穩(wěn)定性測(cè)試、高溫穩(wěn)定性測(cè)試、pH值穩(wěn)定性測(cè)試、稀釋穩(wěn)定性和貯存穩(wěn)定性。
1.機(jī)械穩(wěn)定性 聚氨酯乳液在制造、貯存、運(yùn)輸和應(yīng)用過(guò)程中,免不了要進(jìn)行泵送、攪拌等機(jī)械操作,若乳液機(jī)械穩(wěn)定性差,在受到機(jī)械作用時(shí),會(huì)發(fā)生乳膠粒的撞合,生成粗粒子,甚至發(fā)生凝聚,給應(yīng)用帶來(lái)困難,或失去使用價(jià)值,因此測(cè)定乳液的機(jī)械穩(wěn)定性是很重要的。影響水性聚氨酯乳液穩(wěn)定的因素比較多,但主要的因素是乳液粒子的大小以及聚氨酯的耐水解性能。將待測(cè)的聚合物乳液首先通過(guò)100目的標(biāo)準(zhǔn)篩過(guò)濾,然后在特制的混合器中,在標(biāo)準(zhǔn)高速攪拌下,以一定的轉(zhuǎn)速在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行攪拌,再將所生成的沉淀通過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)篩過(guò)濾,并進(jìn)行干燥稱(chēng)重。干態(tài)沉淀物在聚合物乳液初始固體含量中所占的分?jǐn)?shù)即可代表乳液的機(jī)械穩(wěn)定性,這個(gè)分?jǐn)?shù)越大,機(jī)械穩(wěn)定性越差。
2.凍融穩(wěn)定性 將待測(cè)乳液裝入500ml的瓶子中,將其在-(20±1)℃的低溫下冷凍18h,,然后在20℃下熔化6h,這樣的操作至少重復(fù)5次,每一次凍融后都應(yīng)測(cè)定所生成的凝膠質(zhì)量和乳液的黏度,并用顯微鏡觀察乳膠粒成團(tuán)情況,凝膠質(zhì)量和黏度變化就代表了乳液的凍融穩(wěn)定性。
3.高溫穩(wěn)定性 聚合物乳液在貯存或運(yùn)輸過(guò)程中有可能處于高溫環(huán)境,在應(yīng)用過(guò)程中要求在高溫下進(jìn)行,同時(shí)機(jī)械操作也會(huì)引起乳液溫度的升高,因此測(cè)定乳液的高溫穩(wěn)定性具有同樣重要的意義。高溫穩(wěn)定性的測(cè)定過(guò)程為:將50g試樣裝入測(cè)試瓶中,在60℃以下保持5d,觀察并記錄其狀態(tài)變化。沒(méi)有發(fā)生變化的乳液說(shuō)明其高溫穩(wěn)定性好,發(fā)生沉淀或出現(xiàn)凝膠的乳液,其高溫穩(wěn)定性差。
4.pH值穩(wěn)定性 取兩個(gè)試管分別裝入5ml待測(cè)乳液試樣,向這兩只試管中分別逐滴加入酸和堿,并激烈搖動(dòng),讓其pH值逐步降低或升高。觀察乳液穩(wěn)定性變化情況,找到能使被測(cè)聚合物乳液穩(wěn)定的pH值范圍。
5.稀釋穩(wěn)定性 將乳液稀釋到固體含量為3%,再把30ml稀釋后的乳液倒入試管中,液柱高度為20ml,放置72h,測(cè)量上部清液和沉淀部分的體積即可知其稀釋穩(wěn)定性。
6.貯存穩(wěn)定性 如果聚氨酯耐水性較差,會(huì)在貯存過(guò)程中緩慢降解,產(chǎn)生羧基,使乳液凝聚??赏ㄟ^(guò)離心加速沉降試驗(yàn)?zāi)M貯存穩(wěn)定性,在離心機(jī)中以3000r/min離心沉降15min后,若無(wú)沉降,可以認(rèn)為有6個(gè)月的貯存穩(wěn)定期。一般水性聚氨酯要求有6個(gè)月以上的貯存期。
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